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YBT 178

发布时间: 2023-11-10 来源:乐鱼体育leyu

  YB/T 178.2-2000硅铝合金、硅钡铝合金化学剖析办法硫酸钡分量法测定钡含量.pdf

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  YB/T178.2-2000 前 言 硅铝合金、硅钡铝合金是一种高效的脱氧、脱硫或细化晶粒添加剂。为了与其产品质量规范配套,拟定本 行业规范。 本规范在拟定过程中进行了全面的条件实验,侧重研讨了硫酸钡的沉积条件、碱熔分化酸不溶残渣 和对硫酸钡的转化条件,以及试样中惚含量的上限等。 YB/T178在硅《铝合金、硅钡铝合金化学剖析办法》总标题下包含以F部分,本规范是其间的第2 部分。 1)高氯酸脱水分量法测定硅含量 2)硫酸钡分量法测定钡含量 3)EDTA滴定法测定铝含量 4)高碘酸钠分光光度法测定锰含量 5)磷铝蓝分光光度法测定磷含量 6)红外线)红外线吸收法测定硫含量 本规范由冶金部信息规范研讨院提出并归口。 本规范起草单位:新余钢铁有限责任公司 本规范首要起草人:特别伸、张水菊、黄 静、曾 波、付志军 中华人民共和国黑色冶金行业规范 硅铝合金、硅钡铝合金化学剖析办法 硫酸钡分量法测定钡含量 VB/T 178.2一2000 Methodsforchemicalanalysisofsilicon-aluminiumalloyand silicon-barium-aluminiumalloyThebariumsulphategravimetric methodforthedeterminationofbarium content 规模 本规范规则了硫酸钡分量法测定钡含量, 本规范适用于铭含量簇0.20X(m(m)的硅钡铝合金中钡含量的测定。 测定规模:5.000o(m/m)一20.00%(m/m) 2 引证规范 下列规范所包含的条文,经过在本规范中引证而构成为本规范的条文。本规范出书时,所示版别均 为有用 一切规范都会被修订,运用本规范的各方应讨论运用下列规范最新版别的或许性 GB/T4010-1994铁合金化学剖析用试样的采纳和制备 3 办法概要 试样用硝酸、氢氟酸分化,高氯酸冒烟驱氟。以EDIA掩蔽铁、铝、钙等,用硫酸沉积钡。过滤、灼烧 后 ,以混合熔剂熔融,水浸取熔块。将沉积溶于盐酸后,用硫酸沉积钡,过涟、灼烧、称量,重复灼烧至恒 量 4 试荆与材料 剖析中,除还有阐明外,仅运用认可的剖析纯试剂和蒸馏水或与其纯度适当的水。 4.1 无水碳酸钠。 4.2 碳酸钾 4.3 混合熔剂:无水碳酸钠(4-1)与碳酸钾((4-2)按1,1混匀。 4.4 硝酸伽=1.42g/mL). 4.5氢氟酸伽=1.15g/mL). 4.6 高氯酸(p=1.67g/ml)。 4.7盐酸(1+1)(V/V) 4.8 盐酸(1+3)(V/V). 4.9盐酸(2+98)(V/V) 4.10 硫酸(1+9)(V/V) 4.11硫酸(2+998)(V/V) 4.12 氨水(1+1)(V/V) 国家冶金工业局2000一07一26同意 2000一12一013M YB/T178.2-2000 4.犯 乙_胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(80g/L) 4.14碳酸钠溶液(10g/L) 4.15硝酸银溶液(1g/L), 4.16抓化钡溶液(100g八·) 4.行 甲基橙指示剂((1g/L) 5 仪器与设备 剖析中,仅运用一般的实验室仪器、设备 6 取制样 依照GB/T4010规则进行取制样。试样应经过0.125mm筛孔,并干密封枯燥容器中保存6个月 有用 7 剖析过程 安全须知:一般在氨、有机物等存在时,冒高抓酸烟或许会导致爆破。氢氟酸能严重地灼烧人体,运用 时应采纳安全措施。 7.1试料量 称取0.50g试料,精确至0.0001g 了.2 空白实验 伴随试料做空白实验 7.3 测定 7.3门 将试料 7〔.1)置p250-L聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中,参加10mL硝酸(4.4),缓慢滴加 3n,Lv5mL氢氟酸(4-5)分化试料至无红棕色烟,低温加热溶解试料 用水吹洗杯壁.参加]10mL高氯 酸(4.6),低温加热蒸发至近干。取下稍冷,参加10ml盐酸(4.7),加热溶解盐类 7.3.2将溶液?〔3.1)转入400mL烧杯中,煮沸至试液明澈 参加20mLEDTA溶液(4.13),以热水 稀释至200mL-220ml,加热至沸。参加2-3滴甲基橙指示All(4.17),用氨水(4.12)中和至溶液由橙 色变为黄色.再用盐酸(4-8)调至恰为橙色。并过量2mL 3加热试液至沸取F,在拌和下滴加10mL硫酸(4.10),加热微沸5min.保温30min,静,72h L71,3r. 7.3.4 用慢速定量滤纸过滤,以硫酸 “.11)洗净烧杯,并洗刷沉积及滤纸6-8次,再用水洗刷至无氯 离子 用〔硝酸银溶液(4.15)查验〕弃去滤液 7.3.5将沉积连同滤纸转入铂增祸中,于低温灰化后,置于800C7-850C高温炉中灼烧20m。取出 冷却 加人5g^7g混合熔剂(4.3),捣碎搅匀,再贾盖1g-2g混合熔剂(4.3).在8000高温炉中熔融 10min 取出稍冷.置于预先盛有80mL热水的400m1-烧杯中,加热浸取将柑涡洗净取出 73.6 在煮沸状况 卜,用玻璃棒压碎熔块至彻底涣散状况,冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤 用碳酸 钠涪液(4.14)洗刷烧杯3--4次,洗刷沉积及滤纸至无硫酸根离子取〔少数滤液,用盐酸以.7)酸化后,煮 沸至冒大泡,再滴加氛化钡溶液((4.16)查看〕。弃去滤液 7.3.7用40m1热的盐酸(4.8)溶解沉积于原烧杯中,再用热的盐酸(4.9)洗刷滤纸6-8次 7.3.8 干试液中参加5mLEDTA溶液(4.13),以热水稀释至200-L-220mL,加热至沸 加八2--3 滴甲基橙指示剂(4.17),用氨水((4.12)中和至溶液由赤色变为黄色.再用盐酸(4.8)调至恰为赤色,并过 量2m1 7.3.9 以F按7.3.3至7.3.4操作 7.310将沉积连同滤纸移入已恒重的瓷增祸内,供干、灰化.在BooC-850C高温炉中灼烧30.m_ YB/T 178.2-2000 取出,在枯燥器中冷却至室温。称量,重复灼烧至恒量。 8 剖析成果的核算 按式(1)核算钡的质量百分含量: Ba(%)_C(mi一I).立e,-ma旦X0.5884x100 ········。·。····…… (1) 式中:m— 增祸的质量,9; 处 一增竭和硫酸钡的质量,9; 外 一 空白实验中增祸的质量,9; 叭 — 空白实验中柑祸和硫酸钡的质量+g: 明 — 试料量+R: 0.5884— 硫酸钡换算为钡的换算系数 剖析成果应表明至小数点后两位。 9 答应差 两个独立剖析成果的差值应不大于表1所列的答应差。 表 l %(m/m) 含 量 00一10.00 剧 一 0 2 5 10.00- 20.00 10 实验报告 实验报告应包含下列内容: a)鉴别试料、实验室和剖析日期等材料; b)恪守本规范规则的程度; c)剖析成果及其表明; d)测定中观察到的非正常现象; e)对剖析成果或许有影响而本规范未包含的操作,或许任选的操作。

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