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  1、硫酸铵的测定硫酸铵的测定一、 技能条件（ 1）、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，农业用硫酸铵为白色或淡色的结晶。（2）、硫酸铵应契合下表要求：目标称号工业品农业品一级品二级品氮含量（ N）（以干基计）， % 21.021.020.8水分（ H2O）含量， % 0.20.501.0游离酸（ H 2SO4）含量， % 0.050.080.20铁（ Fe）含量， % 0.007砷（ As）含量， % 0.0005重金属（以 Pb 计）含量， % 0.005水不溶物含量， % 0.05二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097 83（一）、测定原理硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫

  2、酸规范液吸收，在指示剂存鄙人，用氢氧化钠规范溶液回滴过量的硫酸。（二）、试剂和溶液（ 1）、氢氧化钠：（剖析纯） 450g/L 溶液。（ 2）、硫酸：（剖析纯） 0.5N 规范溶液。（四）、测定过程（1）、试样溶液的制备。称取 10g 试样，称准至0.001g，溶于少数水中，转移至 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。（2）、蒸馏用移液管沉着量瓶中移取50ml 试液于蒸馏瓶中，参加约350ml 水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管参加40ml0.5N 硫酸规范溶液于吸收瓶中，并参加80ml 水和 46 滴混合指示剂溶液，然后将设备按图衔接，各衔接处涂以硅脂并固定，以确保设备的密封性。通

  3、过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml ，留意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。加热蒸馏， 直至吸收瓶中的搜集量到达250ml 300ml 体积时中止加热， 然后翻开漏斗上的活塞，拆下防溅球管， 细心冲刷冷凝管，并将洗液搜集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。（ 3）、滴定将吸收瓶和侧球中的溶液细心混匀，用 0.5N 氢氧化钠规范溶液回滴过量的0.5N 硫酸规范溶液，直至溶液呈灰绿色，即为结尾。（ 4）、空白实验按上述手续做实验，除不加试样外，操作手续和运用的试剂均与测守时刻相同。（五）、成果核算硫酸铵中的氮（N）含量（以干基计） ，以质量（ % ）表明，按下式核算：（V 1 V 2）N0.0

  4、1401100/50/500 m（100 x）/100（ V 1V 2）N1401/m （100 x）式中： V 1测守时用氢氧化钠规范溶液的体积，（ ml ）；V 2测定空白实验时用氢氧化钠规范溶液的体积，（ml ）；N氢氧化钠规范溶液的当量浓度；m 试样的质量，（g）；x试样中水分的白分含量；0.01401每毫升当量氢氧化钠适当氮的克数。（六）、精细度（ 1）、取平行测定成果的算术均匀值为测定成果。（ 2）、平行测定成果的肯定差值不大于0.06% 。（ 3）、不同实验室测定成果的肯定差值不大于0.12% 。三、氮含量的测定（甲醛法） GB40

  5、97.383 （一）、原理在中性溶液中，铵盐与甲醛效果，生成六次甲基四胺和适当于铵盐含量的酸， 在指示剂存鄙人， 用氢氧化钠规范溶液滴定。（二）、试剂和溶液（ 1）、氢氧化钠：（剖析纯） 0.1N 及 0.5N 规范溶液；（ 2）、酚酞乙醇溶液；（ 3）、甲基红： 1% 乙醇溶液；（ 4）、氨水；（ 5）、多聚甲醛；（ 6）、甲醛；（ 7）、25% 甲醛溶液；用多聚甲醛制造称取 280g 多聚甲醛，加约 700ml 水和 35ml 氨水，加热溶解后趁热， 过滤或静置两天后取上层清夜， 依照下述办法测定甲醛含量，再制形成 25% 的甲醛溶液。用试剂甲醛制造将甲醛置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96左右，

  6、蒸馏至甲醛中的含量约1% 后（蒸馏至体积约1/2），中止加热，将剩下溶液加水稀释至约25% 的甲醛溶液，然后按下述规则的实验办法测定其甲醛含量。甲醛含量的测定办法取 50ml1N 亚硫酸钠溶液（称取 126g 无水亚硫酸钠溶于水中，稀释至 100ml ）于 250ml 锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂溶液。用1N硫酸规范溶液滴定至浅赤色。用移液管参加3ml甲醛溶液或，用1N硫酸规范溶液滴定至浅赤色，经2min不消失即为结尾。甲醛含量（% ，质量/体积）按下式核算： N V 0.03003/V1100式中：N硫酸规范溶液的当量浓度；V 滴守时耗费硫酸规范溶液的

  7、体积，（ ml ）；V 1甲醛溶液体积，（ml ）；0.03003每毫升当量硫酸适当甲醛的克数。制造的 25% 甲醛溶液， 运用时应以酚酞为指示剂，用 0.5N氢氧化钠中和至浅赤色。（三）、测定过程（ 1）、试液的制备称取 1g 试样，（称准至 0.0002g）置于 250ml 锥形瓶中，用 100120ml 水溶解，加 1 滴甲基红指示剂溶液， 用 0.1N 氢氧化钠溶液调理至溶液呈橙色。（ 2）、滴定参加 15ml25% 甲醛溶液至试液中，再参加34 滴酚酞指示剂溶液，混匀，静置5min ，用 0.5N 氢氧化钠规范溶液滴定至浅赤色，经1min 不消失为结尾。（或滴定至pH 至 8.5）（

  8、 3）、空白实验按上述操作进行空白实验，除不加试样外操作手续和运用的试剂均与测守时相同。（四）、成果核算硫酸铵中的氮（N）含量（以干基计） ，以质量（ % ）表明，按下式核算： （ V 1 V 2） N0.01401/m （ 100 x） 100 （V 1 V 2） N140.1/m （100x）式中： V 1测守时用氢氧化钠规范溶液的体积，（ ml ）；V 2测定空白实验时用氢氧化钠规范溶液的体积，（ml ）；N氢氧化钠规范溶液的当量浓度；m 试样的质量，（g）；x试样中水分的白分含量；0.01401每毫升当量氢氧化钠适当氮的克数。（五）、精细

  9、度（ 1）、取平行测定成果的算术均匀值为测定成果。（ 2）、平行测定成果的肯定差值不大于0.06% 。（ 3）、不同实验室测定成果的肯定差值不大于0.12% 。水分含量的测定（分量法）GB4097.383一、原理试样在 1055烘箱中枯燥，用称量来测定其丢失量。二、仪器（ 1）、一般实验室仪器；（ 2）、电热恒温箱；（ 3）、带磨口塞称量瓶，直径 50mm ，高 30mm 。三、测定过程在预先枯燥并恒重的称量中，称取g 硫酸铵试样（称准至 0.0002g）,置于 105 5电热恒温箱中枯燥半小时以上后取出 ,在枯燥器中冷却至室温后称重 ,重复操作 ,直到接连两次称量之差

  10、不大于 0.0003g。四、成果核算水分（ H 2O）含量，以质量百分数（% ）表明，按下式核算：（ m m1）/m 100式中： m枯燥前试样的质量， （g）；m1 枯燥后试样的质量， （ g）。五、精细度（ 1）、取平行测定的成果的算术均匀值为成果。（ 2）、均匀测定成果的肯定值差不大于0.05% 。游离酸含量的测定一、原理试样溶液中的游离酸，在指示剂存鄙人，用氢氧化钠规范溶液滴定。二、试剂和溶液（1）、氢氧化钠0.1N 规范溶液。（2）、甲基红 亚甲基蓝混合指示剂溶液，溶解0.1g 甲基红于 50ml95% 乙醇中，再参加 0.05g 亚甲基蓝，溶解后，用相同标准的乙醇稀释

  11、至 100ml ，混匀。（ 3）、盐酸 0.1N 溶液。（ 4）、蒸馏水和相应纯度的水在 1000ml 水中，加几滴甲基红 亚甲基蓝混合指示剂，如有必要时，用 1.0N 氢氧化钠规范溶液或 0.1N 盐酸溶液调理水的 pH5.4 5.6。三、仪器一般实验室仪器和5ml 微量滴定管。四、测定过程（1）、称取 10g 试样，称准至 0.01g，置于 100ml 烧杯中，加 50 ml 水溶解， 假如溶液污浊可用中速滤纸过滤， 洗刷烧杯和滤纸，搜集滤液于另一个 250ml 的锥形瓶中。（ 2）、滴定加 12 滴甲基红 亚甲基蓝混合指示剂，于试液中，用氢氧化钠规范溶液滴定至灰绿色为结尾。若试液有色，结尾难以调查，也可用酸度计滴定至pH5.4 5.6。五、成果核算游离酸（ H 2SO4）含量，以质量百分数（ % ）表明，按下式核算：NV 0.0490/m 100 N V 4.9/m式中： N氢氧化钠规范溶液的当量浓度。V 测守时用去氢氧化钠规范溶液的体积， （ ml ）； m 试样的质量，（g）；0.0490每毫克当量氢氧化钠适当硫酸的克数。六、精细度（ 1）、取平行测定成果的算术均匀值为测定成果。（ 2）、平行测定成果的肯定差值不大于0.01% 。（3）、不同实验室测定成果的肯定值不大于0.02% 。

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