硫酸钡是不是沉积

  硫酸钡是不溶于酸不溶于水的沉积。为X线两层造影剂，系高密度胃肠造影剂，可制造而成不同份额混悬液独自运用，但一般与低密度气体一同运用，以到达两层造影的意图。

  【辨别】取本品约0.3g，加碳酸钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液中加盐酸使成酸性后，显硫酸盐的辨别反响（附录Ⅲ)；残渣用水洗净，加稀醋酸使溶解，滤过，滤液显钡盐的辨别反响（附录Ⅲ)。

  【查看】疏松度 取本品5.0g，置50ml具塞量筒中（自筒底至最高刻度处的间隔应为11塞，强力振摇1分钟，使粉末均匀混悬，静置15分钟，混悬物的顶面不得下降至18ml的刻度以下。酸碱度 取本品1.0g，加水20ml，置水浴中不断拌和5分钟，滤过，滤液分为二等份：一份中加溴麝香草酚蓝指示液1滴，不得显蓝色；另一份中加溴甲酚绿指示液1滴，应显蓝色。酸中溶解物 取本品10.0g，置烧杯中，加稀盐酸10ml与水90ml，煮沸10分钟，加水弥补蒸腾的水分后，放冷，用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，初滤液如显污浊，应重复滤过，取弄清滤液50ml，置水浴上蒸干，加盐酸2滴与热水10ml，拌和，再用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，滤渣用热水10ml洗刷，兼并洗液与滤液，置105°C恒重的蒸腾皿中，在水浴上蒸干，在105°C枯燥至恒重，留传残渣不得过15mg(0.3%)。酸溶性钡盐 取酸中溶解物项下留传的残渣，加水10ml拌和后，用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，滤液加稀硫酸0.5ml，静置30分钟，不得产生污浊。硫化物 取本品约10.0g，依法检査（附录Ⅷ C)，醋酸铅试纸不得变色。枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，减失分量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。重金属 取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)4ml与水适量使成50ml，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml，滤过，取滤液25ml，依法查看（附录Ⅶ H榜首法），含重金属不得过百万分之十。砷盐 取本品2.0g，加水23ml与盐酸5ml，依法检査（附录Ⅷ J榜首法），应契合相关规定（0.0001%)。

  【含量测定】精细称取本品约0.6g，置铂坩埚中，加人无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，持续加热30分钟，放冷，将坩埚放人400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒拌和，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并人烧杯中，持续用6mol/L醋酸溶液2ml冲刷坩埚内部，再用水冲刷，洗液兼并于烧杯中。加热并拌和直至熔融物崩解，烧杯置冰浴中冷却，静置至沉积坚固且上层液体弄清，将上清液倾出，滤过，当心将细微沉积搬运至滤纸上，用冷碳酸钠（1→50)溶液冲刷烧杯中内容物两次，每次约10ml ，拌和，如上法，持续将上清液经过同一滤纸，滤过，当心将细微沉积搬运至滤纸上，再将盛有大块碳酸钡沉积的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗刷滤纸5次，每次lml，再用水洗净（注：溶液或许微呈污浊）。加水100ml、盐酸5ml、醋酸铰溶液（2→5)10ml、重铬酸钾溶液（1→10)25ml与尿素10g，用表面皿掩盖，在热16小时，趁热经已枯燥至恒重的垂熔坩埚滤过，搬运一切沉积，沉积用重铬酸钾溶液（1→200)洗刷，最终用水约20ml洗刷，于105℃枯燥2小时，放冷，称重，所得沉积物分量乘以0.9213，即为硫酸钡分量。

  【辨别】取本品约0.3g，加碳酸钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液中加盐酸使成酸性后，显硫酸盐的辨别反响（附录Ⅲ） ；残澄用水洗净，加稀醋酸使溶解，滤过，滤液显钡盐的辨别反响（附录Ⅲ)。

  【查看】酸碱度 取本品2.0g，加水20ml，充沛拌和制成混悬液，依法测定（附录Ⅵ H)，PH值应为3.5～10.0g。酸中溶解物 取本品10.0g，置烧杯中，加稀盐酸10ml与水90ml，煮沸10分钟，加水弥补蒸腾的水分后，放冷，用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，初滤液如显污浊，应重复滤过，取弄清滤液50ml，置水浴上蒸干，加盐酸2滴与热水10ml拌和，再用经盐酸溶液（1→40）洗过的滤纸滤过，滤渣用热水10ml洗刷，兼并洗液与滤液，置105℃恒重的蒸腾皿中，在水浴上蒸干，在105℃枯燥至恒重，留传残渣不得过15mg(0.3%)。酸溶性 钡盐取酸中溶解物项下留传的残渣，加水10ml拌和后，用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，滤液加稀硫酸0.5ml，静置30分钟，不得产生污浊。硫化物 取本品约10.0g，依法查看（附录Ⅷ C)，醋酸铅试纸不得变色。枯燥失重 取本品，在105℃在枯燥至恒重，减失分量不得过1.0 %(附录Ⅷ L )。重金属 取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（PH3.5)4ml与水适量使成50ml，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml，滤过，取滤液25ml，依法检査（附录Ⅶ H榜首法），含重金属不得过百万分之十。砷盐 取本品2.0g，加水23ml与盐酸5ml，依法查看（附录Ⅷ J榜首法），应契合相关规定（0.0001%)。颗粒细度 取本品0.5g，加水至50ml，充沛振摇使均匀，当即取1滴于载玻片上，在400倍显微镜下检视3个视界，颗粒直径应为0.5～50μm，超越50μm者不得多于2粒。

  【含量测定】精细称取本品约0.6g，置铂坩埚中，加人无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，持续加热30分钟，放冷，将坩埚放人400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒拌和，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并人烧杯中，持续用6mol/L醋酸溶液2ml冲刷坩埚内部，再用水冲刷，洗液兼并于烧杯中。加热并拌和直至熔融物崩解，烧杯置冰浴中冷却，至沉积坚固且上层液体弄清，将上清液倾出，滤过，当心将细微沉积搬运至滤纸上，用冷碳酸钠（1 →50)溶液冲刷烧杯中内容物两次，每次约10ml，拌和，如上法，持续将上清液经过同一滤纸，滤过，当心将细微沉积搬运至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉积的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗刷滤纸5次，每次lml ，然后用水洗净（注：溶液或许微呈污浊、加水100ml、盐酸5ml、醋酸铵溶液（2→5)10ml、重铬酸钾溶液（1→10)25ml与尿素10g，用表面皿掩盖，于80～85℃加热16小时，趁热经已枯燥至恒重的垂熔坩埚滤过，搬运一切沉积，沉积用重铬酸钾溶液（1→200)洗刷，最终用水约20ml洗刷，于105℃枯燥2小时，放冷，称重，所得沉积物分量乘以0.9213，即为硫酸钡分量。