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一种微粒径沉淀硫酸钡生产方法与流程

发布时间: 2023-09-24 来源:产品中心
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产品介绍

  当前我国硫化钡-芒硝法生产的沉淀硫酸钡都会存在一次粒径偏大,粒径分布较宽,分散性差等的缺陷。这一些产品应用于普遍油漆行业尚可。应用于粉末涂料、塑料行业、油墨行业很难得到高光泽度、透明度的效果,对粒径要求有一定的适用要求,粒径要求0.3-0.5μm,分布垮度1.1-1.2之间,现状D50=0.8-0.9μm,分布垮度1.8-2.8之间。

  方案1:一种沉淀硫酸钡生产方法,包括以下步骤:S100:将粗制硫化钡黑灰溶于水,制成浓度190g/L-200g/L,温度85℃以上清亮的硫化钡溶液备用;S200:将硫酸钠(芒硝),制成浓度为280-300g/L,温度85℃以上,清亮的硫酸钠溶液备用。S300:硅酸钠溶液备用;硅酸钠溶液的加入量:1-10g/m3。S400:将制备的硫化钡溶液、硫酸钠溶液混合,在一个反应器内反应,搅拌速度15-25转/分,控制反应的均匀度,当溶液略偏钡时可加入硅酸钠溶液,反应时间1-1.5hr,至等当点。S500:将反应完毕的溶液过滤、洗涤至无硫离子,用水将钡饼打浆,用浓硫酸或磷酸调PH值=6.5-7.5。S600:将S500所得钡浆过滤、在200-300℃下闪蒸干燥,既得325目以上筛余物0.01%以下的合格产品。

  方案2:一种采用方案1制备的硫酸钡制备改性母料的方法,将方案1中所得到的高纯硫酸钡与硅烷偶联剂、硬脂酸、聚乙烯蜡和树脂混合,然后放入高速混合机进行高速混合加热,加热温度为110℃,加热20分钟后进行冷却,冷却至100℃,通过上料器送入双螺杆挤出机,挤出,切粒包装。

  方案3:一种采用方案1制备的硫酸钡制备复合材料的方法,包括:a.将碳纤维加入乙醇溶剂中,超声分散均匀,加入乙酸调节pH为4-5,加入硅烷偶联剂KH550,搅拌8-15h,之后用去离子水洗涤,真空干燥;b.通过辉光放电等离子技术,将氧化石墨烯氧化成过氧化石墨烯;c.将步骤b得到的过氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺中,搅拌,依次加入4-二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺和步骤a所得的碳纤维,常温反应,之后用去离子水洗涤,真空干燥,得到过氧化石墨烯接枝后的碳纤维;d.将氟橡胶胶粉加入到聚异氰酸酯中,机械搅拌均匀后,加入干燥的钢纤维、纳米金刚石粉,高纯硫酸钡,芥酸酰胺,持续机械搅拌1-3小时,水洗,干燥;e.将步骤c所得过氧化石墨烯接枝后的碳纤维、步骤d所得混合物和聚四氟乙烯一起于高速混合机中混合均匀,冷压成型后,烧结成型。

  本发明的有益效果是:经过控制原液浓度,将硫酸钡的粒径由0.8-0.9μm减小到0.3-0.5μm,适用于粉末涂料、塑料行业、油墨行业的要求。用聚异氰酸酯JQ-1处理的钢纤维与胶粉和聚异氰酸酯JQ-1粘接在一起,增加了钢纤维于基体的粘结性,有利于复合材料力学性能的提高。进一步地,通过高温熔融法将SiO2填充到聚四氟乙烯复合材料表面,可明显复合材料的胶接强度,且操作步骤简单,易于施用。此外,还应用芥酸酰胺、硫酸钡改善了材料的光泽和生物相容性;采用本发明的硫酸钡所制成的改性母料,既降低了生产所带来的成本又不可能影响到薄膜的外观品质,保证了塑料薄膜的透光率和透明度。

  为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明,使本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按比例绘制附图,重点在于示出本发明的主旨。

  请参阅图1,本发明重点介绍沉淀硫酸钡生产中对于粒径的控制,使得生产的硫酸钡粒径小,跨度窄,具体包括以下步骤:

  S100:将粗制硫化钡黑灰溶于水,制成浓度190g/L-200g/L,温度85℃以上清亮的硫化钡溶液备用;

  S200:将硫酸钠(芒硝),制成浓度为280-300g/L,温度85℃以上,清亮的硫酸钠溶液备用。

  本发明中,硫化钡溶液的浓度190-200g/L,温度85℃,硫酸钠溶液浓度280-300g/L,温度85℃,传统生产中,溶液浓度不加控制或溶液浓度控制的低,硫化钡浓度通常为135-150g/L,硫酸钠溶液浓度在250-270g/L,而溶液浓度对于粒径有特别大的影响,较低的浓度造成粒径分布跨度大,不均匀,利用高浓度的硫化钡溶液和硫酸钠溶液,使得粒径由不均匀变的易控制。

  S300:硅酸钠溶液备用;硅酸钠溶液的加入量:1-10g/m3,通常生产的硫酸钡由于一次粒径很小,容易聚集或团聚,分散性能较差,通过加入硅酸钠溶液,使硫酸钡结晶粒子进行包覆,从而控制一次粒子粒径的大小。

  S400:将制备的硫化钡溶液、硫酸钠溶液溶液混合,在一个反应器内反应,搅拌速度15-25转/分,控制反应的均匀度,当溶液略偏钡时可加入硅酸钠溶液,反应时间1-1.5hr,至等当点。

  S500:将反应完毕的溶液过滤、洗涤至无硫离子,用水将钡饼打浆,用浓硫酸或磷酸调PH值=6.5-7.5。

  S600:将S500所得钡浆过滤、在200-300℃下闪蒸干燥,既得325目以上筛余物0.01%以下的合格产品,闪蒸干燥温度的控制200℃-300℃。通常的干燥方法为烘干转筒间接烘干,局部温度高,使产品的二次粒径硬度大,不易粉碎,使用的过程中分散性能差。

  本实施例重点介绍实施例1中值得的硫酸钡的应用。采用实施例1制备的硫酸钡制备改性母料,将实施例1中所得到的高纯硫酸钡与硅烷偶联剂、硬脂酸、聚乙烯蜡和树脂混合,每100公斤沉淀硫酸钡中,加入2公斤的硅烷偶联剂、1公斤的硬脂酸、5公斤的聚乙烯蜡和15公斤的树脂。然后放入高速混合机进行高速混合加热,加热温度为110℃,加热20分钟后进行冷却,冷却至100℃,通过上料器送入双螺杆挤出机,双螺杆挤出机的9个加热圈的温度都控制在190℃,最后通过双螺杆挤出机挤出,切粒包装。制备出的改性母料的颗粒直径为45mm,相对密度为5(15℃),熔点为1600℃,莫氏硬度为3.0,白度为90%,溶体流动速率为14g/10min。

  本实施例重点介绍实施例1中值得的硫酸钡的应用。采用实施例1制备的硫酸钡制备复合材料的方法,包括:a.将碳纤维加入25份95%的乙醇溶剂中,超声分散均匀,加入乙酸调节pH为4-5,加入10份硅烷偶联剂KH550,搅拌8-15h,之后用去离子水洗涤,线%乙醇溶剂中,通过辉光放电等离子技术,将氧化石墨烯氧化成过氧化石墨烯;c.将步骤b得到的过氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺(DMF)中,超声2~3h,搅拌,依次加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)、二环己基碳二亚胺(DCC)和步骤a所得的碳纤维,常温反应18-36h,之后用去离子水洗涤,真空干燥,得到过氧化石墨烯接枝后的碳纤维;d.将氟橡胶胶粉加入到聚异氰酸酯JQ-1中,机械搅拌均匀后,加入干燥的钢纤维、纳米金刚石粉,高纯硫酸钡,芥酸酰胺,持续机械搅拌1-3小时,水洗,干燥;e.将步骤c所得过氧化石墨烯接枝后的碳纤维、步骤d所得混合物和70份的聚四氟乙烯一起于高速混合机中混合均匀,冷压成型后,空气气氛中360-390℃烧结成型;得到直径150-250mm、厚度3~4mm的板状试样;f.将步骤e所得的板状试样浸入浸涂液中,4-8分钟后取出,在80-100℃的烘箱中烘干后,放到马弗炉中在120-200℃的温度下烧结10-30分钟,取出即可。

  在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已,本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。